小兒清熱片除去糖衣后,顯棕黃色,周歲以?xún)刃鹤脺p。那么,如何鑒別小兒清熱片?下面讓小編為你介紹吧。
鑒別小兒清熱片的方法:
(1)取本品,置顯微鏡下觀(guān)察:纖維束鮮黃色,壁稍厚,紋孔明顯。不規則碎塊金黃色或橙黃色,有光澤。不規則細小顆粒暗棕紅色,有光澤,邊緣暗黑色。草酸鈣簇晶大,直徑60~140μm。
(2)取本品8片,研細,置于中性氧化鋁柱(200~300目,5g,內徑1.5~2cm干法裝柱)上,用無(wú)水乙醇50ml洗脫,收集洗脫液,蒸干,殘渣加乙醇2ml使溶解,作為供試品溶液。另取黃連對照藥材0.5g,加甲醇5ml,超聲處理15分鐘,濾過(guò),濾液加甲醇至5ml,作為對照藥材溶液。再取鹽酸小檗堿對照品,加甲醇制成1ml含0.5mg的溶液,作為對照品溶液。照薄層色譜法(附錄ⅣB)試驗,吸取上述三種溶液各1μl,分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上,以苯-乙酸乙酯-異丙醇-甲醇-濃氨試(12:6:3:3:1)為展開(kāi)劑,置氨蒸氣飽和的展開(kāi)缸內,展開(kāi),取出,晾干,置紫外光燈(365nm)下檢視。供試品色譜中,在與對照藥材色譜及對照品色譜相應的位置上,顯相同的黃色熒光斑點(diǎn)。
(3)取本品8片,除去糖衣,研細,加甲醇30ml,加熱回流1小時(shí),濾過(guò),取濾液10ml,蒸干,殘渣加乙酸乙酯1ml使溶解,作為供試品溶液。另取梔子苷對照品,加乙醇制成每1ml含0.5mg的溶液,作為對照品溶液。照薄層色譜法(附錄ⅥB)試驗,吸取供試品溶液10μl、對照品溶液5μl,分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上,以乙酸乙酯-丙酮-甲酸-水(5:5:1:1)為展開(kāi)劑,展開(kāi),取出,晾干,噴以10%硫酸乙醇溶液,在105℃加熱約10分鐘。供試品色譜中,在與對照品色譜相應的位置上,顯相同顏色的斑點(diǎn)。
(4)取本品5片,除去糖衣,研細,加甲醇10ml,超聲處理15分鐘,放冷,濾過(guò),濾液蒸干,殘渣加甲醇2ml使溶解,作為供試品溶液。另取黃芩苷對照品,加甲醇制成每1ml含1mg的溶液,作為對照品溶液。照薄層色譜法(附錄VIB)試驗,吸取供試品溶液2μl、對照品溶液5μl,分別點(diǎn)于同一以含4%醋酸鈉的羧甲基纖維素鈉溶液為黏合劑的硅膠G薄層板上,以乙酸乙酯-丁酮-甲酸-水(5:3:1:1)為展開(kāi)劑,展開(kāi)劑預飽和30分鐘,展開(kāi),取出,晾干,噴以1%三氯化鐵乙醇溶液。供試品色譜中,在與對照品色譜相應的位置上,顯相同的暗綠色斑點(diǎn)。
(5)取本品5片,除去糖衣,研細,加甲醇10ml,超聲處理15分鐘,放冷,濾過(guò),濾液蒸干,殘渣加水10ml使溶解,再加鹽酸1ml,置水浴中加熱回流30分鐘,立即冷卻,用乙醚振搖提取2次,每次20ml,合并乙醚液,揮干,殘渣加甲醇2ml使溶解,作為供試品溶液。另取大黃對照藥材0.1g,同法制成對照藥材溶液。照薄層色譜法(附錄VIB)試驗,吸取上述兩種溶液各4μl,分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上,以石油醚(30~60℃)-甲酸乙酯-甲酸(15:5:1)的上層溶液為展開(kāi)劑,展開(kāi),取出,晾干,置紫外光燈(365nm)下檢視。供試品色譜中,在與對照藥材色譜相應的位置上,顯相同的五個(gè)橙黃色熒光主斑點(diǎn);置氨蒸氣中熏后,日光下檢視,斑點(diǎn)變?yōu)榧t色。
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(實(shí)習編輯:盧錦銳)
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