1  儀器與試藥 

　　島津LC-10AT高效液相色譜儀，SPD-10AVP檢測器；sartorius電子天平；KQ-100型超聲波清洗器；甲醇為色譜純試劑，其他試劑為分析純；沒(méi)食子酸對照品（批號為11083-200302，供含量測定用，購自中國藥品生物制品檢定所）；克銀丸。

　　2  方法 

　　2.1  對照品溶液的制備  精密稱(chēng)取沒(méi)食子酸對照品適量，加甲醇制成每1ml含28.5μg的溶液。 
    
　　2.2  供試品溶液的制備  取克銀丸50粒，研細，取1g，精密稱(chēng)定，置100ml具塞錐形瓶中，精密加入甲醇50ml，密塞，稱(chēng)定重量，超聲處理30min，冷卻，再稱(chēng)定重量，用甲醇補足減失的重量，濾過(guò)，濾液作為供試品溶液。 
    
　　2.3  色譜條件 

　　 2.3.1  測定波長(cháng)的選擇  取沒(méi)食子酸對照品溶液，在200~400nm波長(cháng)處進(jìn)行掃描，結果在274nm波長(cháng)處具有最吸收，故選擇274nm作為檢測波長(cháng)。 

　　2.3.2  系統適應性試驗  色譜柱：Diamansil C18（250mm×4.6mm,5μl）；流動(dòng)相：乙腈-0.1%磷酸（8：92）；柱溫35℃；流速：0.8ml/min；測定波長(cháng)：274nm。根據上述色譜條件，取供試品與對照品溶液，進(jìn)樣量10μl，理論塔板，按沒(méi)食子酸峰計算應不得低于3000（N=6435，計算機給出）。

　　 2.4  方法學(xué)考察 

　　2.4.1  標準曲線(xiàn)制備  精密吸取對照品溶液4、8、12、16、20μl，分別注入液相色譜儀。以峰面積為縱坐標，進(jìn)樣量為橫坐標繪制標準曲線(xiàn)。測得回歸方程為Y=7244.5＋1860542.982X（r=1.0000）。表明沒(méi)食子酸進(jìn)樣量在0.1140~0.5700μg內，呈良好的線(xiàn)性關(guān)系。 

　　2.4.2  陰性對照試驗  按供試品溶液的制備方法制成不含拳參藥材的陰性對照溶液，吸取該溶液10μl，注入液相色譜儀中，在與沒(méi)食子酸相應保留時(shí)間處，無(wú)干擾峰出現。 

　　2.4.3  穩定性試驗  取對照品溶液在0、5、10、15、20h，分別進(jìn)樣10μl，按沒(méi)食子酸峰面積計，峰面積平均值為528217，RSD為0.3%，結果未發(fā)生明顯變化。 

　　2.4.4  精密度試驗  取對照品溶液10μl，重復進(jìn)樣5次，沒(méi)食子酸峰面積的平均值為525360，RSD為0.4%。測定結果表明該方法的精密度良好。 

　　 2.4.5  重現性實(shí)驗  取同批號（批號：040401）的樣品按供試品溶液的制備方法平行制備5份，樣品和對照品溶液各進(jìn)樣10μl，依法測定，樣品中沒(méi)食子酸含量的平均值為1.46mg/g，RS為0.7％，表明本方法重現性良好。 

 　　2.4.6  回收率試驗  精密稱(chēng)取經(jīng)同法測定，已知含量的同批號（批號：040401）樣品5份，每份0.5g，再分別加入精密稱(chēng)取的沒(méi)食子酸對照品適量，按供試品溶液的制備方法處理，樣品和對照品溶液各進(jìn)樣10μl，依法測定，計算回收率，沒(méi)食子酸的平均回收率為99.76％，RSD為0.5％。表明本方法準確可信。 
 

　　2.4.7  樣品測定  取5批克銀丸樣品，按供試品溶液的制備方法制備，樣品和對照品溶液各進(jìn)樣10μl，依法測定，每批測定2次。沒(méi)食子酸的平均含量。

　　克銀丸為首個(gè)口服治療銀屑病的中成藥，是運用現代技術(shù)，從天然中草藥中提取生物因子配伍而成，能有效調理皮損細胞的正常分化，鞏固外用藥療效，減少銀屑病的復發(fā)幾率。克銀丸全部選用優(yōu)質(zhì)天然中草藥，利用高科技的提純技術(shù)，有選擇地進(jìn)行多種物質(zhì)的分離，使毒素和雜質(zhì)徹底清除，有效成分高度富集，質(zhì)量更穩定，療效更好、更安全

（責任編輯：譚艷麗）